Die Headspace-Analyse (auch Dampfraum-Analyse) ist eine Methode zur Ermittlung der Konzentration flüchtiger Stoffe einer Lösung im Dampf oberhalb dieser Lösung. Die Ergebnisse der Gasanalyse lassen Rückschlüsse über die ursprüngliche Probenzusammensetzung zu. Dabei kann zwischen der statischen und der dynamischen Headspace Technik unterschieden werden.

 

Die Dynamische Headspace-Technik bietet die Möglichkeit, flüchtige und halbflüchtige Analyten aus der Gasphase über einer flüssigen oder festen Probe auf einem Adsorbens anzureichern. Mithilfe eines permanenten Gasstromes werden die ausgasenden Analyten kontinuierlich aus dem Gasraum über der Probe entfernt und auf ein Adsorbens überführt. Dies führt zu einer ständigen Verschiebung des Gleichgewichts zwischen Gasraum und Probe, weshalb ständig weitere Analyten ausgasen können. Anders als bei der klassischen Headspace-Technik wird so eine kontinuierliche Extraktion erreicht, die zu einer erheblich größeren Analytenmenge auf dem Adsorbens führt.

Die Automatisierung der Dynamischen Headspace-Technik erfolgt mithilfe des GERSTEL MultiPurposeSampler MPS. Die Inkubation, die Extraktion und ggf. ein Trocknungsschritt des Adsorbens erfolgen in einer dem MPS zugehörigen Dynamischen Headspace Station (DHS). Die Adsorption erfolgt dabei auf Adsorbtionsröhrchen, die mit unterschiedlichen Adsorbentien gepackt sein können. Diese werden im Anschluss an die Extraktion in einem GERSTEL Thermodesorptionssystem desorbiert und anschließend per Gaschromatographie GC analysiert.

Bei der statischen Headspace Technik befindet sich die Probe zusammen mit einer Gasphase in einem verschlossenen Gefäß. Dieses Gefäß wird bei einer konstanten Temperatur thermostatisiert, bis ein Gleichgewicht zwischen den beiden Phasen erreicht ist. Nach Erreichen des Gleichgewichts wird ein aliquoter Teil der Gasphase des Gefäßes entnommen und mittels Gaschromatographie GC analysiert.

Der GERSTEL MultiPurposeSampler MPS verfügt über einen beheizten Agitator, um jede Probe für die gleiche Zeitspanne auf die gleiche Temperatur zu erhitzen und dabei gleichzeitig durch Schütteln der Probe die Gleichgewichtseinstellung zu beschleunigen. Auf die bei separaten Headspace Einheiten übliche Transferleitung konnte dabei verzichtet werden. Um einen möglichst inerten Weg für die Probe zu schaffen, wird die Gasphase direkt in eine beheizte gasdichte Autosamplerspritze gezogen und dann in den Gaschromatographen-Einlass GC-Einlass injiziert.