PFAS in Wasser: Online SPE-LC-MS/MS-Methode nach DIN 38407-42

Per- und Polyfluoralkylsubstanzen (PFAS) werden weltweit in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt. Aufgrund ihrer Persistenz und Löslichkeit in Wasser sind PFAS allgegenwärtig. Sie sind außerdem giftig und stellen eine Gefahr für die menschliche Gesundheit und die Umwelt dar.

Die EU-Trinkwasserrichtlinie (EU 2020/2184) enthält Höchstgrenzen für die Summe der PFAS von 0,5 µg/L. Für die Summe der 20 bedenklichsten PFAS liegt der Höchstwert bei 0,1 µg/L, was eine Nachweisgrenze (LOD) von 30 ng/L für die Summe und 1,5 ng/L für die einzelnen Verbindungen erfordert. Selbst bei Verwendung eines modernen Triple-Quadrupol-LC-MS-Systems ist ein Konzentrationsschritt erforderlich.

Mit einem GERSTEL MultiPurpose Sampler (MPS) und GERSTEL SPExos Online-SPE, die direkt an ein LC-MS/MS-System gekoppelt sind, können PFAS in den geforderten Konzentrationen durch direkte Injektion von Wasserproben bestimmt werden. Das System ist vollständig automatisiert. Die Festphasenextraktion (SPE) wird wie in der DIN 38407-42 Methode beschrieben eingesetzt. Die Liste der Analyten in der DIN-Methode kann um die Analyten der EU-Trinkwasserrichtlinie erweitert werden. Die wichtigsten Vorteile sind die vereinfachte Probenhandhabung, der sehr geringe Lösungsmittelverbrauch und die gute Präzision und Richtigkeit.

Aufgrund der anionischen Eigenschaften der zu bestimmenden Analyten werden schwache Anionenaustauschharze (WAX) verwendet. Nach der Analytenkonzentration werden die SPE-Kartuschen mit Lösungsmittel gespült und mit einer Ammoniaklösung in Methanol eluiert, die vor Eintritt in die Trennsäule verdünnt wird, was zu einer Fokussierung des Analyten auf dem Säulenkopf für eine verbesserte LC-Trennung und MS/MS-Detektion führt. Die SPE-Kartusche kann nach jeder Analyse ausgetauscht werden, um Verschleppungen zu vermeiden.

Wiederholte Spülzyklen mit Spüllösungen, die über das Probenfläschchen zugeführt werden, führen dazu, dass feine Sedimentpartikel auf die SPE-Kartusche übertragen werden, wo die adsorbierten PFAS-Verbindungen desorbiert und in die Analyse einbezogen werden. Selbst feste Probenextrakte können mit dem Online-SPE-System gereinigt werden, nachdem ein Aliquot des Extrakts mit Wasser in der Spritze verdünnt wurde. Nach der Injektion wird die Spritze mit Lösungsmitteln und Lösungen gespült, die nach jedem Spülzyklus in das System injiziert werden, so dass keine Verluste durch Adsorption auftreten. Der Arbeitsablauf entspricht den Anforderungen der DIN 38414-14 Methode zur Bestimmung ausgewählter polyfluorierter Verbindungen (PFC) in Klärschlamm, Kompost und Boden.

 

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